实用有机合成工艺研发手册（中文版）
出版时间:
2011-01
版次:
1
ISBN:
9787030298058
定价:
80.00
装帧:
平装
开本:
16开
纸张:
胶版纸
页数:
268页
字数:
398千字
-
《实用有机合成工艺研发手册》将对有机化学工艺的研发在医药，精细化工，化工和农业化学方面的应用提供一个全面的，循序渐进的介绍。该书描述了工艺研发中所采取的步骤，合成与性能评价，以及如何以最具有成本效益的方式把关键化合物推向市场。并且手把手地一步一步仔细说明如何解决工艺研发中的问题，包括路线设计，试剂选择和溶剂选择；优化催化反应；手性合成；和“绿色化学”。1.提供了如何用实用，低成本，高安全性的工艺来制备“小分子”的独到见解。2.把工艺优化分解到路线，试剂和溶剂的选择，反应条件的选择，后处理及结晶等具体层面。3.包括了超过100个迅速解决工艺问题的秘诀。4.提供了如何排除工艺过程中故障的实施指南。 作者：（美国）尼尔·G.安德森译者：胡文浩郜志农等
尼尔·安德森博士，曾在制药行业的化学工艺研发部门工作过20多年。他从伊利诺斯大学获得学士学位，从密歇根大学获得药物化学博士学位，并在麦克尼尔实验室完成了博士后研究。在新泽西州新布伦瑞克市的施贵宝公司近18年工艺研发生涯中，安德森博士拥有了丰富的实验室、中试车间和生产工厂的实际操作经验。他对施贵宝公司包括卡托普利在内的四个主要药物的生产工艺做出过重要贡献。他参加过12项工业化工程，并成功地把许多工艺应用到中试车间。他获得过百时美施贵宝总统奖和许多现场奖。他在施贵宝公司的最后职位是首席科学家。1997年，安德森博士离开施贵宝，成立了一家名为工艺解决方案的咨询公司，专门提供实用的制定和实施医药及精细化学品生产工艺的指导方案。作为这些咨询服务的一部分，他还教授实用工艺研发的课程。他对化学的爱好也延伸到他的厨房里，那就是自酿啤酒。 译者序
序言1
序言2
前言
第1章工艺研发的途径
导言
简单放大操作的重要性
团队合作的重要性
确定操作在放大反应上的可行性
旋转蒸发
浓缩至干
研磨过程
易燃溶剂
倾析和虹吸
柱色谱分离纯化
固体干燥剂干燥
采用共沸法干燥溶液
危险试剂的加料
延长加料时间
低温的保持
加热和冷却的精确控制
保持恒定的pH
多相系统的高效混合
管式反应器
快速淬灭和转移
蒸馏
蒸馏法溶剂置换
打浆
清理活性炭
同体产品过滤
干燥固体
冻干
安全考虑
利用意外发现和细微观察
确定工艺优化需要的时间
参考文献
补充阅读
第2章路线选择
简介
应急路线的特征
熟悉性
技术可行性
合适设备的可用性
经济有效路线的特征
技术可行性
合适设备的可用性
廉价试剂和原料(原辅料)的长期可用性
汇聚式合成
使用压缩的后处理
保护基的影响最小化
步骤的最少化
避免氧化态的调整
对映专一和立体专一反应
利用意外发现
利用重排
将精力集中在一个共同的末端中间体或关键中间体上
最终产品和中间体的简单返工
生产路线的专利保护
环境影响最小化
采用成本估算来评定最终路线
小结
参考文献
第3章试剂的选择
导言
用在放大反应上的理想试剂
写出反应方程式的重要性
安全性和毒性的考虑
试剂成本
原子经济性
在放大反应上有用的试剂系列
去质子化试剂
醇碱
胺碱
氧化
还原剂
硼氢化反应
催化剂
聚合物试剂
生物催化剂作为制备试剂
参考文献
第4章溶剂的选择
介绍
溶剂化和主要溶剂的性质
主要溶剂的物理性质
根据物理性质选择溶剂
不适合放大反应的溶剂
适用于放大反应的溶剂
溶剂杂质的筛选
溶剂的应用
均相反应的溶剂选择
促进目标反应或提高反应速率的溶剂选择
非均相反应的溶剂选择
增强反应可搅拌性的溶剂选择
恒沸蒸馏提纯的溶剂选择
萃取除杂质的溶剂选择
结晶或沉淀除副产物的溶剂选择
利用结晶或重结晶纯化产物的溶剂选择
安全操作的溶剂选择
减少工艺过程中的气体排放和减小损失的溶剂选择
选择易得的溶剂
降低产品成本的溶剂选择
对传统溶剂的替代
水
纯反应
未来的研究方向
参考文献
第5章运行反应
导言
确定反应安全性
评估实验室安全运行条件
选择反应规模
选择试剂、原料和溶剂的当量
采用必要的惰性条件
加人原料和溶剂
选择反应温度
选择加料的持续时间和温度
选择加料顺序
选择反应压力
调节搅拌
检测反应条件
参考文献
第6章水的影响
引言
水的检测和定量
常规有机工艺中除水的相关事项
通过空气引入水分
通过溶剂引入水分
通过试剂引人水分
作为副产物生成的水及其去除方法
从工艺设备中除水
参考文献
第7章工艺过程控制
引言
IPC对于向FDA备案的工艺的重要性
选择恰当的IPC
形成可重复性的IPCS
获得工艺生产代表性样品
可重复样品的制备
在线分析
得到可重复的分析数据
参考文献
第8章通过降低杂质含量来优化反应
简介
工艺优化的步骤
优化反应温度
优化反应物的当量
投料方法的优化
……
第9章优化催化反应
第10章反应后处理
第11章产物纯化方法：柱层析、重结晶和打浆
第12章终产品的形成及杂质的注意事项
第13章化学反应器与物料混合
第14章工艺放大的准备工作和操作
第15章故障排除
第16章手性合成
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内容简介:
《实用有机合成工艺研发手册》将对有机化学工艺的研发在医药，精细化工，化工和农业化学方面的应用提供一个全面的，循序渐进的介绍。该书描述了工艺研发中所采取的步骤，合成与性能评价，以及如何以最具有成本效益的方式把关键化合物推向市场。并且手把手地一步一步仔细说明如何解决工艺研发中的问题，包括路线设计，试剂选择和溶剂选择；优化催化反应；手性合成；和“绿色化学”。1.提供了如何用实用，低成本，高安全性的工艺来制备“小分子”的独到见解。2.把工艺优化分解到路线，试剂和溶剂的选择，反应条件的选择，后处理及结晶等具体层面。3.包括了超过100个迅速解决工艺问题的秘诀。4.提供了如何排除工艺过程中故障的实施指南。
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作者简介:
作者：（美国）尼尔·G.安德森译者：胡文浩郜志农等
尼尔·安德森博士，曾在制药行业的化学工艺研发部门工作过20多年。他从伊利诺斯大学获得学士学位，从密歇根大学获得药物化学博士学位，并在麦克尼尔实验室完成了博士后研究。在新泽西州新布伦瑞克市的施贵宝公司近18年工艺研发生涯中，安德森博士拥有了丰富的实验室、中试车间和生产工厂的实际操作经验。他对施贵宝公司包括卡托普利在内的四个主要药物的生产工艺做出过重要贡献。他参加过12项工业化工程，并成功地把许多工艺应用到中试车间。他获得过百时美施贵宝总统奖和许多现场奖。他在施贵宝公司的最后职位是首席科学家。1997年，安德森博士离开施贵宝，成立了一家名为工艺解决方案的咨询公司，专门提供实用的制定和实施医药及精细化学品生产工艺的指导方案。作为这些咨询服务的一部分，他还教授实用工艺研发的课程。他对化学的爱好也延伸到他的厨房里，那就是自酿啤酒。
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目录:
译者序
序言1
序言2
前言
第1章工艺研发的途径
导言
简单放大操作的重要性
团队合作的重要性
确定操作在放大反应上的可行性
旋转蒸发
浓缩至干
研磨过程
易燃溶剂
倾析和虹吸
柱色谱分离纯化
固体干燥剂干燥
采用共沸法干燥溶液
危险试剂的加料
延长加料时间
低温的保持
加热和冷却的精确控制
保持恒定的pH
多相系统的高效混合
管式反应器
快速淬灭和转移
蒸馏
蒸馏法溶剂置换
打浆
清理活性炭
同体产品过滤
干燥固体
冻干
安全考虑
利用意外发现和细微观察
确定工艺优化需要的时间
参考文献
补充阅读
第2章路线选择
简介
应急路线的特征
熟悉性
技术可行性
合适设备的可用性
经济有效路线的特征
技术可行性
合适设备的可用性
廉价试剂和原料(原辅料)的长期可用性
汇聚式合成
使用压缩的后处理
保护基的影响最小化
步骤的最少化
避免氧化态的调整
对映专一和立体专一反应
利用意外发现
利用重排
将精力集中在一个共同的末端中间体或关键中间体上
最终产品和中间体的简单返工
生产路线的专利保护
环境影响最小化
采用成本估算来评定最终路线
小结
参考文献
第3章试剂的选择
导言
用在放大反应上的理想试剂
写出反应方程式的重要性
安全性和毒性的考虑
试剂成本
原子经济性
在放大反应上有用的试剂系列
去质子化试剂
醇碱
胺碱
氧化
还原剂
硼氢化反应
催化剂
聚合物试剂
生物催化剂作为制备试剂
参考文献
第4章溶剂的选择
介绍
溶剂化和主要溶剂的性质
主要溶剂的物理性质
根据物理性质选择溶剂
不适合放大反应的溶剂
适用于放大反应的溶剂
溶剂杂质的筛选
溶剂的应用
均相反应的溶剂选择
促进目标反应或提高反应速率的溶剂选择
非均相反应的溶剂选择
增强反应可搅拌性的溶剂选择
恒沸蒸馏提纯的溶剂选择
萃取除杂质的溶剂选择
结晶或沉淀除副产物的溶剂选择
利用结晶或重结晶纯化产物的溶剂选择
安全操作的溶剂选择
减少工艺过程中的气体排放和减小损失的溶剂选择
选择易得的溶剂
降低产品成本的溶剂选择
对传统溶剂的替代
水
纯反应
未来的研究方向
参考文献
第5章运行反应
导言
确定反应安全性
评估实验室安全运行条件
选择反应规模
选择试剂、原料和溶剂的当量
采用必要的惰性条件
加人原料和溶剂
选择反应温度
选择加料的持续时间和温度
选择加料顺序
选择反应压力
调节搅拌
检测反应条件
参考文献
第6章水的影响
引言
水的检测和定量
常规有机工艺中除水的相关事项
通过空气引入水分
通过溶剂引入水分
通过试剂引人水分
作为副产物生成的水及其去除方法
从工艺设备中除水
参考文献
第7章工艺过程控制
引言
IPC对于向FDA备案的工艺的重要性
选择恰当的IPC
形成可重复性的IPCS
获得工艺生产代表性样品
可重复样品的制备
在线分析
得到可重复的分析数据
参考文献
第8章通过降低杂质含量来优化反应
简介
工艺优化的步骤
优化反应温度
优化反应物的当量
投料方法的优化
……
第9章优化催化反应
第10章反应后处理
第11章产物纯化方法：柱层析、重结晶和打浆
第12章终产品的形成及杂质的注意事项
第13章化学反应器与物料混合
第14章工艺放大的准备工作和操作
第15章故障排除
第16章手性合成
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