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化学分析中HPLC方法的选择

作者: V. 大卫著 , S.C.莫尔多韦亚努

出版社: 化学工业出版社

出版时间: 2021-12

版次: 1

ISBN: 9787122394088

定价: 198.00

装帧: 精装

开本: 16开

纸张: 胶版纸

页数: 543页

字数: 625千字

分类: 工程技术

7 张插图图片

10人买过

《Selection of the HPLC method in chemical analysis原著作者为Serban C. Moldoveanu和Victor David。
   这是一本全面的介绍液相色谱理论和方法开发的指导性书籍。从高效液相色谱（HPLC）和分类和原理开始讲解，引出HPLC分析方法的选择。所涉内容包括：HPLC方法所面对的常见待测成分和基质特征，不同类型固定相的制备，自身特性与适用范围；流动相、添加剂的特性与选择。在附录中还按照分类详细列举了各种商品化的固定相及分析柱的参数。无论是对初入分析领域的学生，还是分析技术岗位上的检验人员，本书都具有较强的参考价值。有助于分析人员在了解、使用现有分析方法的同时，去开发更新的方法。   Serban C.Moldoveanu博士是雷诺烟草控股公司的高级首席科学家。他的科研活动主要集中在色谱分析的多个方面，包括天然产物和烟气的GC/MS，HPLC以及LC/MS/MS分析方法的开发。他发表了130多篇文献。

Victor David博士是罗马尼亚布加勒斯特大学的教授，并且是分析化学系的主任。他发表了120多篇文献。

   王颖，郑州烟草研究院，高级工程师，研究方向：烟草、烟气、烟用材料化学分析；主要研究成果：毕业至今一直从事烟草、烟草制品及烟用材料化学分析检验，熟悉各种类型的色谱、质谱及光谱技术；负责和参与完成多个行业及国家标准制修订项目；申请发明专利和实用新型专利共计43项，且均获得授权；发表SCI、EI及国内核心期刊文章20多篇；出版译著和编著5本；获得行业标准贡献三等奖一项。

第1章  开始应用一个新的HPLC方法 1

1.1  收集信息，为新方法做准备 1

1.1.1  分析的目的 1

1.1.2  样品的一般信息 2

1.1.3  样品组成 3

1.1.4  结果的质量要求 5

1.1.5  仪器的可获得性、实验室的专业知识和资金 5

1.1.6  有关各种分析方法的信息 5

1.1.7  仪器的新发展 6

1.2  分析技术概述 7

1.2.1  样品采集 7

1.2.2  样品制备步骤 7

1.2.3  核心分析步骤 8

1.2.4  数据评估 10

1.2.5  定性和定量分析 10

1.2.6  一个分析方法选择的决定过程 12

1.3  数据的统计评估和标准方法验证 13

1.3.1  化学定量分析中的精密度和准确度 13

1.3.2  灵敏度和检测限 16

1.3.3  实际LOD和LOQ（PLOD和PLOQ） 20

1.3.4  仪器响应的线性和小二乘回归 20

1.3.5  两个分析方法所得结果的统计学比较 22

1.3.6  分析方法的验证 23

参考文献 26

第2章  不含独立分离步骤的分析技术简介 28

2.1  不含独立分离步骤的分析技术的分类总结 28

2.2  光学技术 28

2.2.1  吸收光谱 30

2.2.2  发射光谱 31

2.2.3  光学非光谱分析 33

2.3  质谱 33

2.3.1  电子撞击离子源 34

2.3.2  化学电离源 36

2.3.3  LC-MS中的电喷雾电离源和大气压化学电离源 36

2.3.4  其他的离子化技术 38

2.3.5  LC-MS中的离子抑制 38

2.3.6  质谱中的离子分离 39

2.4  电化学方法 41

2.4.1  电位法 42

2.4.2  安培法和库仑法 43

2.4.3  电导法 45

2.5  不包含样品组分分离的其他分析技术 45

2.5.1  X射线光谱 45

2.5.2  核磁共振 46

2.5.3  放射化学法 46

2.5.4  热分析法 46

2.6  非联结与包含分离步骤的分析方法的选择 47

参考文献 48

第3章  包含分离步骤的主要分析技术简介 50

3.1  核心分析技术中所使用的分离步骤的类型 50

3.1.1  色谱分离 50

3.1.2  分析色谱的在线固相萃取 54

3.1.3  电分离 54

3.1.4  膜分离 56

3.1.5  为核心分析步骤选择一个分离技术 56

3.2  气相色谱 57

3.2.1  典型的气相色谱仪 58

3.2.2  气相色谱的进样器 58

3.2.3  气相色谱柱温箱和分析柱 60

3.2.4  气相色谱的检测器 61

3.3  超临界流体色谱 62

3.4  高效液相色谱 64

3.4.1  根据分离机理对高效液相色谱进行分类 65

3.4.2  分析型高效液相色谱的其他分类 69

3.5  电泳和电色谱 70

3.5.1  电泳 70

3.5.2  电色谱法 72

3.6  气相色谱（GC）、超临界流体色谱（SFC）、区间电泳（CEZ）或高效液相色谱（HPLC）的选择 72

3.6.1  与HPLC对比，选择GC作为分析方法 72

3.6.2  与HPLC对比，选择SFC作为分析方法 74

3.6.3  与HPLC对比，选择CZE作为分析方法 74

3.6.4  选择HPLC作为分析方法的利弊 75

参考文献 76

第4章  HPLC技术的基础知识 79

4.1  HPLC仪器的基础知识 79

4.1.1  溶剂供应系统 80

4.1.2  泵系统和流动相 81

4.1.3  进样器和自动进样器 85

4.1.4  管道和接头 87

4.1.5  色谱柱 87

4.1.6  HPLC和UPLC的检测器的主要特点 90

4.1.7  HPLC和UPLC中使用的检测器类型 93

4.1.8  HPLC检测器的选择 104

4.1.9  HPLC系统的其他配件装置 107

4.1.10  更复杂的HPLC配置 108

4.1.11  仪器控制和数据处理单元 109

4.1.12  HPLC系统的选择以及HPLC到UPLC的发展 110

4.2  描述色谱过程的参数 110

4.2.1  流动相的流速 110

4.2.2  保留时间 111

4.2.3  运行时间 112

4.2.4  保留体积 112

4.2.5  迁移率 113

4.2.6  HPLC分离中的平衡常数和相比 114

4.2.7  保留因子 115

4.2.8  理想的色谱峰形特征 117

4.2.9  柱效 121

4.2.10  峰展宽的影响因素和van Deemter方程 122

4.2.11  不对称峰 125

4.2.12  选择性（分离因子） 126

4.2.13  分离度 127

4.2.14  峰容量 129

4.2.15  梯度分离的色谱峰特征 130

4.2.16  色谱峰特征小结 132

4.2.17  HPLC中的定量 132

4.2.18  色谱柱中的样品体积和进样量 135

4.3  不同类型HPLC的保留和洗脱机理 137

4.3.1  分配平衡及其热力学 137

4.3.2  吸附平衡 140

4.3.3  极性在分离机制中的作用 141

4.3.4  反相HPLC的机理 142

4.3.5  疏溶剂理论预测的RP-HPLC的保留因子 146

4.3.6  离子对色谱（IPC）的机理 149

4.3.7  正相HPLC（NP-HPLC或NPC）和HILIC的机理 150

4.3.8  离子交换色谱中的平衡 153

4.3.9  尺寸排阻色谱（SEC）的机理 155

4.3.10  手性色谱的机理 158

4.3.11  其他色谱类型的保留过程 162

4.4  pH、温度和添加剂对保留平衡的影响 162

4.4.1  pH值对保留平衡的影响 162

4.4.2  温度对保留平衡的影响 165

4.4.3  未参与平衡的添加剂的影响 166

4.4.4  离液盐对平衡的影响 166

参考文献 167

第5章  待测成分和基质特征决定HPLC方法的选择 173

5.1  与分离有关的物理化学性质 173

5.1.1  化学构成和结构 173

5.1.2  分子量 174

5.1.3  溶质的酸碱性 175

5.1.4  等电点 175

5.1.5  分子极性的一部分：偶极矩 175

5.1.6  分子极性的一部分：极化率 176

5.1.7  分子极性的一部分：氢键能力 176

5.1.8  辛醇/水分配系数及其在判断极性中的应用 176

5.1.9  摩尔体积 179

5.1.10  非电解质化合物的溶解度 179

5.1.11  范德华分子体积和表面积 182

5.2  与检测有关的物理化学性质 183

5.2.1  UV-Vis吸收 183

5.2.2  荧光 184

5.2.3  化学发光 185

5.2.4  折射率 185

5.2.5  质谱 186

5.2.6  电化学性质 186

5.3  基于样品特性选择HPLC分离 187

5.3.1  根据样品在日常生活中的用途进行分类 187

5.3.2  根据样品在日常生活中的用途进行分析方法的选择 191

5.4  基于待测成分特性选择HPLC分离 192

5.4.1  分析物的化学性质 192

5.4.2  酸碱中的pKa 195

5.4.3  辛醇/水分配系数 195

5.4.4  分析物的浓度 199

5.5  基于基质选择HPLC分离 200

5.5.1  基质的化学性质 200

5.5.2  基质的量 201

5.6  对样品特性进行考察，以选择适宜的HPLC检测器 204

5.6.1  定性或定量分析的检测器选择 205

5.6.2  基于分析物特定物理化学性质对检测器的选择 205

5.6.3  分析物浓度在HPLC检测选择中的作用 207

参考文献 208

第6章  HPLC分析柱的一般特征 212

6.1  HPLC分析柱的构成 212

6.1.1  色谱柱的外部柱体 212

6.1.2  色谱柱的填料 213

6.1.3  填充柱固相载体的物理特性 213

6.1.4  填充柱固相载体的化学特性 215

6.1.5  二氧化硅作为固定相的固相载体 216

6.1.6  硅胶基整体色谱柱 221

6.1.7  填充柱中的核-壳颗粒 222

6.1.8  二氧化硅固相载体的衍生化 223

6.1.9  不同于水合二氧化硅的无机载体固定相 228

6.1.10  有机聚合物作为固定相 228

6.1.11  固定相的理化特性研究 229

6.2  对分离有影响的分析柱的特性 229

6.2.1  柱体尺寸影响分离 230

6.2.2  固定相的物理性质对分离的影响 234

6.2.3  固定相的化学性质对分离的影响 238

6.2.4  采用辛醇/水分布系数表征固定相极性 241

6.2.5  USP色谱柱分类 244

6.3  分析柱选择、使用和保管的一般准则 244

6.3.1  色谱柱选择时需要考虑的参数 245

6.3.2  色谱柱选择标准总结 247

6.3.3  正交分离色谱柱的选择 248

6.3.4  柱的保护和保存 248

参考文献 250

第7章  RP-HPLC分析柱 254

7.1  反相固定相的类型及其制备方法 254

7.1.1  RP-HPLC中使用固定相的主要类型 254

7.1.2  RP固定相的制备 254

7.2  反相HPLC分析柱的特点 257

7.2.1  疏水固定相和分析柱的基本物理性质 258

7.2.2  疏水固定相的基本化学性质 259

7.2.3  疏水性 259

7.2.4  封端和硅羟基活性 261

7.2.5  增强固定相的pH和盐稳定性 262

7.2.6  相比 264

7.2.7  平衡常数K(X) 266

7.2.8  可润湿性 268

7.3  反相HPLC分析柱的表征参数 269

7.3.1  柱效（理论塔板数） 270

7.3.2  疏水分析柱的保留能力 270

7.3.3  lgk\' 的预测公式 271

7.3.4  疏水柱的一般选择性和亚甲基选择性 272

7.3.5  RP-HPLC分析柱峰的不对称性 276

7.3.6  RP-HPLC色谱柱表征的其他各种参数与测试 277

7.3.7  疏水消除模型用于选择性表征 280

7.3.8  色谱柱老化的评估测试 282

7.4  常见的和特殊的反相分析柱 283

7.4.1  常见的反相分析柱 283

7.4.2  特殊类型的疏水相 285

7.5  反相HPLC分析柱的选择 288

7.5.1  分析柱物理特性的选择 291

7.5.2  用于分析具有疏水部分的小分子的分析柱 291

7.5.3  用于分析多肽和蛋白质的色谱柱 294

7.5.4  新发展 295

参考文献 295

第8章  极性分析柱 302

8.1  极性HPLC固定相的类型及其制备 302

8.1.1  极性固定相的主要类型 302

8.1.2  极性固定相的制备 303

8.2  极性HPLC固定相的性能和表征 305

8.2.1  极性固定相和色谱柱的物理性质 305

8.2.2  极性固定相的化学性质 306

8.2.3  极性色谱柱的保留和分离能力 307

8.2.4  HILIC色谱柱的表征参数和测试 308

8.3  具有极性固定相的分析柱 311

8.3.1  裸二氧化硅色谱柱 312

8.3.2  具有键合相的中性HILIC固定相 312

8.3.3  阴离子交换HILIC固定相 313

8.3.4  阳离子交换HILIC固定相 313

8.3.5  两性离子HILIC固定相 313

8.3.6  具有一种类型以上的固定相（混合模式HILIC固定相） 314

8.3.7  基于二氧化硅氢化物的固定相 314

8.4  极性分析柱的选择 315

8.4.1  色谱柱物理特征的选择 316

8.4.2  色谱柱固定相性质的选择 317

8.4.3  在HILIC色谱柱选择中的其他重要参数 318

8.4.4  新进展 318

参考文献 318

第9章  离子交换、离子调节和配体交换色谱的固定相和色谱柱 321

9.1  固定相的类型及其制备 321

9.1.1  离子交换固定相的类型 321

9.1.2  离子调节（排斥）固定相和配体交换固定相 322

9.1.3  具有多种类型基团的固定相（混合模式离子交换相） 322

9.1.4  离子交换相合成方法概述 323

9.1.5  乳胶附聚型离子交换剂 324

9.2  离子交换固定相的特征 325

9.2.1  离子容量测定 326

9.2.2  溶剂相容性 326

9.2.3  特定离子的相亲和力 326

9.2.4  离子色谱柱的疏水性 328

9.3  离子交换固定相的常用分析柱 328

9.3.1  基于二氧化硅的阳离子交换相 328

9.3.2  有机聚合阳离子交换相 328

9.3.3  基于二氧化硅的阴离子交换相 328

9.3.4  有机聚合物阴离子交换相 329

9.3.5  毛细管电泳离子色谱柱 329

9.3.6  离子排斥固定相 330

9.3.7  其他固定相 330

9.4  离子交换固定相的选择 330

参考文献 332

第10章  手性色谱的固定相和色谱柱 334

10.1  手性固定相的类型和制备 334

10.1.1  手性固定相的类型 334

10.1.2  刷型或Pirkle型手性固定相 335

10.1.3  纤维素手性固定相 336

10.1.4  直链淀粉手性固定相 337

10.1.5  环糊精和环果聚糖手性相 338

10.1.6  冠醚手性固定相 339

10.1.7  大环抗生素和糖肽 339

10.1.8  蛋白质手性固定相 340

10.1.9  配体交换手性固定相 340

10.1.10  手性合成聚合物 340

10.2  手性固定相的特征 341

10.3  手性固定相的选择 342

10.3.1  色谱柱的选择在手性分离方法发展中的作用 342

参考文献 344

第11章  尺寸排阻色谱的固定相和色谱柱 348

11.1  固定相的类型和制备 348

11.1.1  硅胶载体的SEC固定相和玻璃固定相 348

11.1.2  聚合物固定相在SEC中的应用 349

11.2  尺寸排阻固定相和分析柱的特征 351

11.2.1  孔隙率和粒径 351

11.2.2  惰性和回收率 352

11.3  在SEC中分析柱的选择 352

11.3.1  SEC柱的选择因素 352

11.3.2  新进展 355

参考文献 355

第12章  免疫亲和分离的固定相和分析柱 357

12.1  免疫亲和色谱中固定相的载体 357

12.2  免疫亲和色谱中的活性固定相 358

参考文献 360

第13章  流动相中使用的溶剂、缓冲溶液和添加剂 362

13.1  用来作为溶剂的液体的特征 362

13.1.1  溶剂的混溶性 362

13.1.2  具有Hildebrand溶解度参数的溶剂的特征 363

13.1.3  使用辛醇/水分配系数Kow的溶剂特征 367

13.1.4  在液-气分配基础上对溶剂进行表征 369

13.1.5  Solvatochromic模型和Kamlete-Taft参数 371

13.1.6  洗脱强度 372

13.2  影响分离的液体的其他特性 372

13.2.1  溶剂黏度 372

13.2.2  表面张力 374

13.2.3  介电常数、偶极矩和极化率 375

13.2.4  溶剂分子的氢键键合 376

13.2.5  溶剂沸点 376

13.3  溶剂性质对于检测的重要性 376

13.3.1  折射率 377

13.3.2  紫外截止波长 377

13.3.3  荧光 378

13.3.4  溶剂对质谱检测的影响 378

13.3.5  与检测有关的其他属性 380

13.4  缓冲溶液和添加剂 380

13.4.1  缓冲溶液的pH 381

13.4.2  HPLC中常用的缓冲溶液 383

13.4.3  部分水性溶剂混合物中的缓冲溶液 384

13.4.4  温度对缓冲溶液pH值的影响 387

13.4.5  缓冲溶液在部分有机流动相中的溶解度 388

13.4.6  添加剂 388

13.4.7  缓冲溶液和添加剂对色谱柱稳定性和性能的影响 390

13.4.8  缓冲溶液和添加剂在HPLC检测中的适用性 390

13.5  HPLC中流动相的选择 391

13.5.1  HPLC中的溶剂纯度 392

13.5.2  RP-HPLC使用的流动相 392

13.5.3  离子对HPLC中使用的溶剂、离子对试剂和添加剂 395

13.5.4  HILIC和NPC中使用的流动相 397

13.5.5  离子交换和离子调节色谱中使用的流动相 398

13.5.6  手性色谱柱中的流动相 401

13.5.7  尺寸排阻分离流动相 402

13.5.8  流动相的流速、温度和脱气 404

13.6  样品进样溶剂的选择 405

13.6.1  色谱过程中样品溶剂的作用 405

13.6.2  通过其他方法将样品聚焦在色谱柱头 407

13.6.3  样品溶剂对检测的影响 408

13.7  洗针溶剂的选择 408

参考文献 409

第14章  梯度洗脱 416

14.1  HPLC中梯度的应用 416

14.1.1  采用梯度的目的 416

14.1.2  梯度洗脱的应用 418

14.1.3  溶剂组成的梯度 419

14.1.4  pH的梯度 420

14.1.5  流速的梯度 420

14.2  梯度分离的表征参数 421

14.2.1  梯度分离中的保留因子 421

14.2.2  表征梯度分离色谱图的其他参数 422

14.3  不同色谱类型中梯度的选择 423

14.3.1  RP-HPLC和非水反相色谱中的梯度 423

14.3.2  离子对色谱中的梯度 424

14.3.3  HILIC中的梯度 424

14.3.4  离子色谱中的梯度 425

参考文献 425

第15章  HPLC实践 427

15.1  开发一个HPLC方法 427

15.1.1  文献方法的实现 427

15.1.2  文献方法的改进 429

15.1.3  开发新的HPLC方法 430

15.1.4  方法优化 431

15.2  特殊的HPLC技术 432

15.2.1  二维分离中色谱柱和流动相的选择 432

15.2.2  HPLC中的柱后衍生 432

参考文献 433

附录1  美国药典（USP）中HPLC分析柱的分类 434

附录2  疏水固定相 439

附录3  亲水作用色谱（HILIC）和正向色谱（NPC）固定相 479

附录4  离子交换和离子调节色谱固定相 484

附录5  手性色谱固定相 491

附录6  尺寸排阻色谱固定相 496

附录7  流动相组分特征 500

索引 513
内容简介:
《Selection of the HPLC method in chemical analysis原著作者为Serban C. Moldoveanu和Victor David。
这是一本全面的介绍液相色谱理论和方法开发的指导性书籍。从高效液相色谱（HPLC）和分类和原理开始讲解，引出HPLC分析方法的选择。所涉内容包括：HPLC方法所面对的常见待测成分和基质特征，不同类型固定相的制备，自身特性与适用范围；流动相、添加剂的特性与选择。在附录中还按照分类详细列举了各种商品化的固定相及分析柱的参数。无论是对初入分析领域的学生，还是分析技术岗位上的检验人员，本书都具有较强的参考价值。有助于分析人员在了解、使用现有分析方法的同时，去开发更新的方法。
作者简介:
Serban C.Moldoveanu博士是雷诺烟草控股公司的高级首席科学家。他的科研活动主要集中在色谱分析的多个方面，包括天然产物和烟气的GC/MS，HPLC以及LC/MS/MS分析方法的开发。他发表了130多篇文献。

Victor David博士是罗马尼亚布加勒斯特大学的教授，并且是分析化学系的主任。他发表了120多篇文献。

王颖，郑州烟草研究院，高级工程师，研究方向：烟草、烟气、烟用材料化学分析；主要研究成果：毕业至今一直从事烟草、烟草制品及烟用材料化学分析检验，熟悉各种类型的色谱、质谱及光谱技术；负责和参与完成多个行业及国家标准制修订项目；申请发明专利和实用新型专利共计43项，且均获得授权；发表SCI、EI及国内核心期刊文章20多篇；出版译著和编著5本；获得行业标准贡献三等奖一项。
目录:
第1章  开始应用一个新的HPLC方法 1

1.1  收集信息，为新方法做准备 1

1.1.1  分析的目的 1

1.1.2  样品的一般信息 2

1.1.3  样品组成 3

1.1.4  结果的质量要求 5

1.1.5  仪器的可获得性、实验室的专业知识和资金 5

1.1.6  有关各种分析方法的信息 5

1.1.7  仪器的新发展 6

1.2  分析技术概述 7

1.2.1  样品采集 7

1.2.2  样品制备步骤 7

1.2.3  核心分析步骤 8

1.2.4  数据评估 10

1.2.5  定性和定量分析 10

1.2.6  一个分析方法选择的决定过程 12

1.3  数据的统计评估和标准方法验证 13

1.3.1  化学定量分析中的精密度和准确度 13

1.3.2  灵敏度和检测限 16

1.3.3  实际LOD和LOQ（PLOD和PLOQ） 20

1.3.4  仪器响应的线性和小二乘回归 20

1.3.5  两个分析方法所得结果的统计学比较 22

1.3.6  分析方法的验证 23

参考文献 26

第2章  不含独立分离步骤的分析技术简介 28

2.1  不含独立分离步骤的分析技术的分类总结 28

2.2  光学技术 28

2.2.1  吸收光谱 30

2.2.2  发射光谱 31

2.2.3  光学非光谱分析 33

2.3  质谱 33

2.3.1  电子撞击离子源 34

2.3.2  化学电离源 36

2.3.3  LC-MS中的电喷雾电离源和大气压化学电离源 36

2.3.4  其他的离子化技术 38

2.3.5  LC-MS中的离子抑制 38

2.3.6  质谱中的离子分离 39

2.4  电化学方法 41

2.4.1  电位法 42

2.4.2  安培法和库仑法 43

2.4.3  电导法 45

2.5  不包含样品组分分离的其他分析技术 45

2.5.1  X射线光谱 45

2.5.2  核磁共振 46

2.5.3  放射化学法 46

2.5.4  热分析法 46

2.6  非联结与包含分离步骤的分析方法的选择 47

参考文献 48

第3章  包含分离步骤的主要分析技术简介 50

3.1  核心分析技术中所使用的分离步骤的类型 50

3.1.1  色谱分离 50

3.1.2  分析色谱的在线固相萃取 54

3.1.3  电分离 54

3.1.4  膜分离 56

3.1.5  为核心分析步骤选择一个分离技术 56

3.2  气相色谱 57

3.2.1  典型的气相色谱仪 58

3.2.2  气相色谱的进样器 58

3.2.3  气相色谱柱温箱和分析柱 60

3.2.4  气相色谱的检测器 61

3.3  超临界流体色谱 62

3.4  高效液相色谱 64

3.4.1  根据分离机理对高效液相色谱进行分类 65

3.4.2  分析型高效液相色谱的其他分类 69

3.5  电泳和电色谱 70

3.5.1  电泳 70

3.5.2  电色谱法 72

3.6  气相色谱（GC）、超临界流体色谱（SFC）、区间电泳（CEZ）或高效液相色谱（HPLC）的选择 72

3.6.1  与HPLC对比，选择GC作为分析方法 72

3.6.2  与HPLC对比，选择SFC作为分析方法 74

3.6.3  与HPLC对比，选择CZE作为分析方法 74

3.6.4  选择HPLC作为分析方法的利弊 75

参考文献 76

第4章  HPLC技术的基础知识 79

4.1  HPLC仪器的基础知识 79

4.1.1  溶剂供应系统 80

4.1.2  泵系统和流动相 81

4.1.3  进样器和自动进样器 85

4.1.4  管道和接头 87

4.1.5  色谱柱 87

4.1.6  HPLC和UPLC的检测器的主要特点 90

4.1.7  HPLC和UPLC中使用的检测器类型 93

4.1.8  HPLC检测器的选择 104

4.1.9  HPLC系统的其他配件装置 107

4.1.10  更复杂的HPLC配置 108

4.1.11  仪器控制和数据处理单元 109

4.1.12  HPLC系统的选择以及HPLC到UPLC的发展 110

4.2  描述色谱过程的参数 110

4.2.1  流动相的流速 110

4.2.2  保留时间 111

4.2.3  运行时间 112

4.2.4  保留体积 112

4.2.5  迁移率 113

4.2.6  HPLC分离中的平衡常数和相比 114

4.2.7  保留因子 115

4.2.8  理想的色谱峰形特征 117

4.2.9  柱效 121

4.2.10  峰展宽的影响因素和van Deemter方程 122

4.2.11  不对称峰 125

4.2.12  选择性（分离因子） 126

4.2.13  分离度 127

4.2.14  峰容量 129

4.2.15  梯度分离的色谱峰特征 130

4.2.16  色谱峰特征小结 132

4.2.17  HPLC中的定量 132

4.2.18  色谱柱中的样品体积和进样量 135

4.3  不同类型HPLC的保留和洗脱机理 137

4.3.1  分配平衡及其热力学 137

4.3.2  吸附平衡 140

4.3.3  极性在分离机制中的作用 141

4.3.4  反相HPLC的机理 142

4.3.5  疏溶剂理论预测的RP-HPLC的保留因子 146

4.3.6  离子对色谱（IPC）的机理 149

4.3.7  正相HPLC（NP-HPLC或NPC）和HILIC的机理 150

4.3.8  离子交换色谱中的平衡 153

4.3.9  尺寸排阻色谱（SEC）的机理 155

4.3.10  手性色谱的机理 158

4.3.11  其他色谱类型的保留过程 162

4.4  pH、温度和添加剂对保留平衡的影响 162

4.4.1  pH值对保留平衡的影响 162

4.4.2  温度对保留平衡的影响 165

4.4.3  未参与平衡的添加剂的影响 166

4.4.4  离液盐对平衡的影响 166

参考文献 167

第5章  待测成分和基质特征决定HPLC方法的选择 173

5.1  与分离有关的物理化学性质 173

5.1.1  化学构成和结构 173

5.1.2  分子量 174

5.1.3  溶质的酸碱性 175

5.1.4  等电点 175

5.1.5  分子极性的一部分：偶极矩 175

5.1.6  分子极性的一部分：极化率 176

5.1.7  分子极性的一部分：氢键能力 176

5.1.8  辛醇/水分配系数及其在判断极性中的应用 176

5.1.9  摩尔体积 179

5.1.10  非电解质化合物的溶解度 179

5.1.11  范德华分子体积和表面积 182

5.2  与检测有关的物理化学性质 183

5.2.1  UV-Vis吸收 183

5.2.2  荧光 184

5.2.3  化学发光 185

5.2.4  折射率 185

5.2.5  质谱 186

5.2.6  电化学性质 186

5.3  基于样品特性选择HPLC分离 187

5.3.1  根据样品在日常生活中的用途进行分类 187

5.3.2  根据样品在日常生活中的用途进行分析方法的选择 191

5.4  基于待测成分特性选择HPLC分离 192

5.4.1  分析物的化学性质 192

5.4.2  酸碱中的pKa 195

5.4.3  辛醇/水分配系数 195

5.4.4  分析物的浓度 199

5.5  基于基质选择HPLC分离 200

5.5.1  基质的化学性质 200

5.5.2  基质的量 201

5.6  对样品特性进行考察，以选择适宜的HPLC检测器 204

5.6.1  定性或定量分析的检测器选择 205

5.6.2  基于分析物特定物理化学性质对检测器的选择 205

5.6.3  分析物浓度在HPLC检测选择中的作用 207

参考文献 208

第6章  HPLC分析柱的一般特征 212

6.1  HPLC分析柱的构成 212

6.1.1  色谱柱的外部柱体 212

6.1.2  色谱柱的填料 213

6.1.3  填充柱固相载体的物理特性 213

6.1.4  填充柱固相载体的化学特性 215

6.1.5  二氧化硅作为固定相的固相载体 216

6.1.6  硅胶基整体色谱柱 221

6.1.7  填充柱中的核-壳颗粒 222

6.1.8  二氧化硅固相载体的衍生化 223

6.1.9  不同于水合二氧化硅的无机载体固定相 228

6.1.10  有机聚合物作为固定相 228

6.1.11  固定相的理化特性研究 229

6.2  对分离有影响的分析柱的特性 229

6.2.1  柱体尺寸影响分离 230

6.2.2  固定相的物理性质对分离的影响 234

6.2.3  固定相的化学性质对分离的影响 238

6.2.4  采用辛醇/水分布系数表征固定相极性 241

6.2.5  USP色谱柱分类 244

6.3  分析柱选择、使用和保管的一般准则 244

6.3.1  色谱柱选择时需要考虑的参数 245

6.3.2  色谱柱选择标准总结 247

6.3.3  正交分离色谱柱的选择 248

6.3.4  柱的保护和保存 248

参考文献 250

第7章  RP-HPLC分析柱 254

7.1  反相固定相的类型及其制备方法 254

7.1.1  RP-HPLC中使用固定相的主要类型 254

7.1.2  RP固定相的制备 254

7.2  反相HPLC分析柱的特点 257

7.2.1  疏水固定相和分析柱的基本物理性质 258

7.2.2  疏水固定相的基本化学性质 259

7.2.3  疏水性 259

7.2.4  封端和硅羟基活性 261

7.2.5  增强固定相的pH和盐稳定性 262

7.2.6  相比 264

7.2.7  平衡常数K(X) 266

7.2.8  可润湿性 268

7.3  反相HPLC分析柱的表征参数 269

7.3.1  柱效（理论塔板数） 270

7.3.2  疏水分析柱的保留能力 270

7.3.3  lgk\' 的预测公式 271

7.3.4  疏水柱的一般选择性和亚甲基选择性 272

7.3.5  RP-HPLC分析柱峰的不对称性 276

7.3.6  RP-HPLC色谱柱表征的其他各种参数与测试 277

7.3.7  疏水消除模型用于选择性表征 280

7.3.8  色谱柱老化的评估测试 282

7.4  常见的和特殊的反相分析柱 283

7.4.1  常见的反相分析柱 283

7.4.2  特殊类型的疏水相 285

7.5  反相HPLC分析柱的选择 288

7.5.1  分析柱物理特性的选择 291

7.5.2  用于分析具有疏水部分的小分子的分析柱 291

7.5.3  用于分析多肽和蛋白质的色谱柱 294

7.5.4  新发展 295

参考文献 295

第8章  极性分析柱 302

8.1  极性HPLC固定相的类型及其制备 302

8.1.1  极性固定相的主要类型 302

8.1.2  极性固定相的制备 303

8.2  极性HPLC固定相的性能和表征 305

8.2.1  极性固定相和色谱柱的物理性质 305

8.2.2  极性固定相的化学性质 306

8.2.3  极性色谱柱的保留和分离能力 307

8.2.4  HILIC色谱柱的表征参数和测试 308

8.3  具有极性固定相的分析柱 311

8.3.1  裸二氧化硅色谱柱 312

8.3.2  具有键合相的中性HILIC固定相 312

8.3.3  阴离子交换HILIC固定相 313

8.3.4  阳离子交换HILIC固定相 313

8.3.5  两性离子HILIC固定相 313

8.3.6  具有一种类型以上的固定相（混合模式HILIC固定相） 314

8.3.7  基于二氧化硅氢化物的固定相 314

8.4  极性分析柱的选择 315

8.4.1  色谱柱物理特征的选择 316

8.4.2  色谱柱固定相性质的选择 317

8.4.3  在HILIC色谱柱选择中的其他重要参数 318

8.4.4  新进展 318

参考文献 318

第9章  离子交换、离子调节和配体交换色谱的固定相和色谱柱 321

9.1  固定相的类型及其制备 321

9.1.1  离子交换固定相的类型 321

9.1.2  离子调节（排斥）固定相和配体交换固定相 322

9.1.3  具有多种类型基团的固定相（混合模式离子交换相） 322

9.1.4  离子交换相合成方法概述 323

9.1.5  乳胶附聚型离子交换剂 324

9.2  离子交换固定相的特征 325

9.2.1  离子容量测定 326

9.2.2  溶剂相容性 326

9.2.3  特定离子的相亲和力 326

9.2.4  离子色谱柱的疏水性 328

9.3  离子交换固定相的常用分析柱 328

9.3.1  基于二氧化硅的阳离子交换相 328

9.3.2  有机聚合阳离子交换相 328

9.3.3  基于二氧化硅的阴离子交换相 328

9.3.4  有机聚合物阴离子交换相 329

9.3.5  毛细管电泳离子色谱柱 329

9.3.6  离子排斥固定相 330

9.3.7  其他固定相 330

9.4  离子交换固定相的选择 330

参考文献 332

第10章  手性色谱的固定相和色谱柱 334

10.1  手性固定相的类型和制备 334

10.1.1  手性固定相的类型 334

10.1.2  刷型或Pirkle型手性固定相 335

10.1.3  纤维素手性固定相 336

10.1.4  直链淀粉手性固定相 337

10.1.5  环糊精和环果聚糖手性相 338

10.1.6  冠醚手性固定相 339

10.1.7  大环抗生素和糖肽 339

10.1.8  蛋白质手性固定相 340

10.1.9  配体交换手性固定相 340

10.1.10  手性合成聚合物 340

10.2  手性固定相的特征 341

10.3  手性固定相的选择 342

10.3.1  色谱柱的选择在手性分离方法发展中的作用 342

参考文献 344

第11章  尺寸排阻色谱的固定相和色谱柱 348

11.1  固定相的类型和制备 348

11.1.1  硅胶载体的SEC固定相和玻璃固定相 348

11.1.2  聚合物固定相在SEC中的应用 349

11.2  尺寸排阻固定相和分析柱的特征 351

11.2.1  孔隙率和粒径 351

11.2.2  惰性和回收率 352

11.3  在SEC中分析柱的选择 352

11.3.1  SEC柱的选择因素 352

11.3.2  新进展 355

参考文献 355

第12章  免疫亲和分离的固定相和分析柱 357

12.1  免疫亲和色谱中固定相的载体 357

12.2  免疫亲和色谱中的活性固定相 358

参考文献 360

第13章  流动相中使用的溶剂、缓冲溶液和添加剂 362

13.1  用来作为溶剂的液体的特征 362

13.1.1  溶剂的混溶性 362

13.1.2  具有Hildebrand溶解度参数的溶剂的特征 363

13.1.3  使用辛醇/水分配系数Kow的溶剂特征 367

13.1.4  在液-气分配基础上对溶剂进行表征 369

13.1.5  Solvatochromic模型和Kamlete-Taft参数 371

13.1.6  洗脱强度 372

13.2  影响分离的液体的其他特性 372

13.2.1  溶剂黏度 372

13.2.2  表面张力 374

13.2.3  介电常数、偶极矩和极化率 375

13.2.4  溶剂分子的氢键键合 376

13.2.5  溶剂沸点 376

13.3  溶剂性质对于检测的重要性 376

13.3.1  折射率 377

13.3.2  紫外截止波长 377

13.3.3  荧光 378

13.3.4  溶剂对质谱检测的影响 378

13.3.5  与检测有关的其他属性 380

13.4  缓冲溶液和添加剂 380

13.4.1  缓冲溶液的pH 381

13.4.2  HPLC中常用的缓冲溶液 383

13.4.3  部分水性溶剂混合物中的缓冲溶液 384

13.4.4  温度对缓冲溶液pH值的影响 387

13.4.5  缓冲溶液在部分有机流动相中的溶解度 388

13.4.6  添加剂 388

13.4.7  缓冲溶液和添加剂对色谱柱稳定性和性能的影响 390

13.4.8  缓冲溶液和添加剂在HPLC检测中的适用性 390

13.5  HPLC中流动相的选择 391

13.5.1  HPLC中的溶剂纯度 392

13.5.2  RP-HPLC使用的流动相 392

13.5.3  离子对HPLC中使用的溶剂、离子对试剂和添加剂 395

13.5.4  HILIC和NPC中使用的流动相 397

13.5.5  离子交换和离子调节色谱中使用的流动相 398

13.5.6  手性色谱柱中的流动相 401

13.5.7  尺寸排阻分离流动相 402

13.5.8  流动相的流速、温度和脱气 404

13.6  样品进样溶剂的选择 405

13.6.1  色谱过程中样品溶剂的作用 405

13.6.2  通过其他方法将样品聚焦在色谱柱头 407

13.6.3  样品溶剂对检测的影响 408

13.7  洗针溶剂的选择 408

参考文献 409

第14章  梯度洗脱 416

14.1  HPLC中梯度的应用 416

14.1.1  采用梯度的目的 416

14.1.2  梯度洗脱的应用 418

14.1.3  溶剂组成的梯度 419

14.1.4  pH的梯度 420

14.1.5  流速的梯度 420

14.2  梯度分离的表征参数 421

14.2.1  梯度分离中的保留因子 421

14.2.2  表征梯度分离色谱图的其他参数 422

14.3  不同色谱类型中梯度的选择 423

14.3.1  RP-HPLC和非水反相色谱中的梯度 423

14.3.2  离子对色谱中的梯度 424

14.3.3  HILIC中的梯度 424

14.3.4  离子色谱中的梯度 425

参考文献 425

第15章  HPLC实践 427

15.1  开发一个HPLC方法 427

15.1.1  文献方法的实现 427

15.1.2  文献方法的改进 429

15.1.3  开发新的HPLC方法 430

15.1.4  方法优化 431

15.2  特殊的HPLC技术 432

15.2.1  二维分离中色谱柱和流动相的选择 432

15.2.2  HPLC中的柱后衍生 432

参考文献 433

附录1  美国药典（USP）中HPLC分析柱的分类 434

附录2  疏水固定相 439

附录3  亲水作用色谱（HILIC）和正向色谱（NPC）固定相 479

附录4  离子交换和离子调节色谱固定相 484

附录5  手性色谱固定相 491

附录6  尺寸排阻色谱固定相 496

附录7  流动相组分特征 500

索引 513

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化学分析中HPLC方法的选择

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