有机结构鉴定

有机结构鉴定

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作者: Jeffrey H.Simpson 著

出版社: 科学出版社

出版时间: 2011-04

版次: 1

ISBN: 9787030306203

定价: 108.00

装帧: 平装

开本: 16开

纸张: 胶版纸

页数: 388页

字数: 486千字

丛书: 科爱传播

分类: 自然科学

7人买过

　　《有机结构鉴定》介绍了利用核磁共振光谱测定分子结构所必备的分析技巧和方法。第一部分覆盖了基础知识－－有机合成化学家在NMR研究中应具备的经验、方法、原理及应用。第二部分展示了利用1维光谱和二维光谱对40个问题进行全面的选择分析。本书简化了数学推理，给有机合成化学家解释和解析二维NMR谱图提供了工具，是研究人员获得全面NMR技术的一个独特的资源。前言

第1章介绍

1．1什么是核磁共振

1．2核自旋的结果

1．3磁场对于核自旋的应用

1．4磁场对于总体核自旋的应用

1．5平衡态下的净磁矢量

1．6信号检测

1．7化学位移

1．8一维NMR谱

1．9二维NMR谱

1．10应用核磁共振可得到的信息

第2章仪器方面的一些考虑

2．1样品的准备

2．1．1核磁管的选择

2．1．2样品的纯度

2．1．3溶剂的选择

2．1．4使用或再使用核磁管之前的清洗

2．1．5核磁管的干燥

2．1．6样品的混合

2．1．7样品的量

2．1．8样品的浓度

2．1．9最佳样品浓度

2．1．10减少样品的分解

2．2锁场

2．3匀场

2．4温度调控

2．5现代核磁仪的结构原理

2．5．1RF的产生及其给NMR探针的发送

2．5．2探针的调谐

2．5．3调解NMR探针和校准RF脉冲

2．5．4RF过滤

2．6脉冲校准

2．7样品激发和旋转参照系

2．8脉冲衰减

2．9探针参数调解

2．9．1小体积NMR探针

2．9．2流经NMR探针

2．9．3低温冷却探针

2．9．4探针大小(推荐的核磁管直径)

2．9．5NMR探针中的正常线圈和反向线圈的配置

2．10模拟信号检测

2．11信号的数字化

第3章数据的采集、处理和出图

3．1设置光谱窗口

3．2确定优化扫描间隔

3．3设置采样时间

3．4一维谱图所需的采样点数

3．5零填充和数据分辨率

3．6设置二维谱所需的采样点数

3．7消除误差和照度分布函数

3．8T2和所观察到的谱宽之间的关系

3．9分辨率增强

3．10前向线性预测

3．11脉冲信号和后向线性预测

3．12相位校正

3．13基线校正

3．14积分

3．15化学位移和耦合常数，韵测定

3．16数据表征

第4章氢谱和碳谱化学位移

4．1化学位移的本质

4．2脂肪烃类

4．3饱和环烷烃类

4．4烯烃类

4．5炔烃类

4．6芳烃类

4．7杂原子效应

第5章对称性和对映异构及非对映异构

5．1同位性

5．2对映异构性

5．3非对映异构性

5．4化学等价

5．5磁等价

第6章键效应：J-耦合

6．1J-耦合的产生

6．2多重峰强度的扭曲

6．3一级多重峰预测

6．4相隔3个化学键的自旋之间的Kaplus关系

6．5相隔2个化学键的自旋之间的Kaplus关系

6．6远程J-耦合

6．7去耦方法

6．8利用J耦合的一维实验

6．9利用J耦合的二维实验

6．9．1利用J耦合的同核二维实验

6．9．1．1COSY

6．9．1．1．1相位敏感的COSY

6．9．1．1．2绝对值COSY，gCOSY

6．9．1．2TOCSY

6．9．1．3非常规天然丰度双量子转移实验(IncredibleNaturalAbundanceDoublEQUAntumTransfer-Experiment，INADEQUATE)

6．9．2利用J耦合的异核二维实验

6．9．2．1异核多量子相关谱(HeteronuclearMultipleQuantumCorrelation，HMQC)和异核单量子相关谱(HeteronuclearSingleQuantumCorrelation，HSQC)

6．9．2．2多键异核相关谱(HeteronuclearMultipleBondConnectivity，HMBC)

第7章空间效应：核间奥氏效应(NOE)

7．1偶极驰豫途径

7．2分离的异核双自旋系统的能量

7．3谱强度函数

7．4异核双自旋系统中的单自旋去耦

7．5通过双量子途径的快速驰豫

7．6利用NOE的一维实验

7．7利用NOE的二维实验

7．7．1二维核间奥氏效应谱(NOESY)

7．7．2旋转坐标系中的二维核间奥氏效应谱(ROESY)

第8章分子动力学

8．1驰豫

8．2快速化学交换

8．3缓慢化学交换

8．4介导化学交换

8．5缓慢交换中的二维实验

第9章共振分子内原子共振的策略

9．1化学位移的预测

9．2积分和强度的预测

9．3氢谱多重峰的预测

9．4好的列表实验

9．5基于化学位移的质子共振归属

9．6基于多重峰的质子共振归属

9．7基于gCOSY谱的质子共振归属

9．8解读gCOSY谱的最佳方法

9．9基于化学位移的13C共振归属

9．10通过HSQC或HlMQC谱的质子和13C的化学位移匹配

9．11基于HMBC谱的非直接键合氢的13C的归属

第10章解析未知分子结构化合物的策略

10．1一维谱最初的解析

10．2好的列表汇总方法

10．3切人点的确定

10．4完成解谱过程

第11章简单的解析实例

11．12-乙酰丁内酯(溶剂：氘代氯仿，样品26)

11．2α-松油烯(溶剂：氘代氯仿，样品28)

11．3(1R)-内(+)-葑基醇(溶剂：氘代氯仿，样品30)

11．4(—)-冰片醋酸酯(溶剂：氘代氯仿，样品31)

11．5N-乙酰基同型半胱氨酸硫代内酯(溶剂：氘代氯仿，样品35)

11．6愈创蓝油烃(溶剂：氘代氯仿，样品52)

11．72-羟基马鞭草酮(溶剂：氘代氯仿，样品76)

11．8(R)-(+)紫苏醇(溶剂：氘代氯仿，样品81)

11．97-甲氧基-4-甲基香豆素(溶剂：氘代氯仿，样品90)

11．10蔗糖(溶剂：氘代水，样品21)

第12章复杂的解析实例

12．1长叶烯(溶剂：氘代氯仿，样品48)

12．2(+)-1，8-萜二烯(溶剂：氘代氯仿，样品49)

12．3L-辛可尼丁(溶剂：氘代氯仿，样品53)

12．4(3aR)-(+)-香紫苏内酯(溶剂：氘代氯仿，样品54)

12．5(—)-表儿茶素(溶剂：氘代氯仿，样品55)

12．6(—)-洪达木酮宁(溶剂：氘代氯仿，样品71)

12．7反式桃金娘烷醇(溶剂：氘代氯仿，样品72／78)

12．8顺式-桃金娘烷醇(溶剂：氘代氯仿，样品73／77)

12．9柚皮苷素(溶剂：氘代氯仿，样品89)

12．10(—)-龙涎香醚(溶剂：氘代氯仿，样品Ambroxide)

第13章简单的未知化合物问题实例

13．1未知化合物13．1(溶剂：氘代氯仿，样品20)

13．2未知化合物13．2(溶剂：氘代氯仿，样品41)

13．3未知化合物13．3(溶剂：氘代氯仿，样品22)

13．4未知化合物13．4(溶剂：氘代氯仿，样品24)

13．5未知化合物13．5(溶剂：氘代氯仿，样品34)

13．6未知化合物13．6(溶剂：氘代氯仿，样品36)

13．7未知化合物13．7(溶剂：氘代氯仿，样品50)

13．8未知化合物13．8(溶剂：氘代氯仿，样品83)

13．9未知化合物13．9(溶剂：氘代氯仿，样品82)

13．10未知化合物13．10(溶剂：氘代氯仿，样品84)

第14章复杂的未知化合物问题实例

14．1未知化合物14．1(溶剂：氘代氯仿，样品32)

14．2未知化合物14．2(溶剂：氘代氯仿，样品33)

14．3未知化合物14．3(溶剂：氘代氯仿，样品51)

14．4未知化合物14．4(溶剂：氘代氯仿，样品74)

14．5未知化合物14．5(溶剂：氘代氯仿，样品75)

14．6未知化合物14．6(溶剂：氘代氯仿，样品80)

14．7未知化合物14．7(溶剂：丙酮-d6，样品86)

14．8未知化合物14．8(溶剂：氘代氯仿，样品87)

14．9未知化合物14．9(溶剂：氘代氯仿，样品88)

14．10未知化合物14．10(溶剂：氘代氯仿，样品72)

术语词汇表

索引
内容简介:
　　《有机结构鉴定》介绍了利用核磁共振光谱测定分子结构所必备的分析技巧和方法。第一部分覆盖了基础知识－－有机合成化学家在NMR研究中应具备的经验、方法、原理及应用。第二部分展示了利用1维光谱和二维光谱对40个问题进行全面的选择分析。本书简化了数学推理，给有机合成化学家解释和解析二维NMR谱图提供了工具，是研究人员获得全面NMR技术的一个独特的资源。
目录:
前言

第1章介绍

1．1什么是核磁共振

1．2核自旋的结果

1．3磁场对于核自旋的应用

1．4磁场对于总体核自旋的应用

1．5平衡态下的净磁矢量

1．6信号检测

1．7化学位移

1．8一维NMR谱

1．9二维NMR谱

1．10应用核磁共振可得到的信息

第2章仪器方面的一些考虑

2．1样品的准备

2．1．1核磁管的选择

2．1．2样品的纯度

2．1．3溶剂的选择

2．1．4使用或再使用核磁管之前的清洗

2．1．5核磁管的干燥

2．1．6样品的混合

2．1．7样品的量

2．1．8样品的浓度

2．1．9最佳样品浓度

2．1．10减少样品的分解

2．2锁场

2．3匀场

2．4温度调控

2．5现代核磁仪的结构原理

2．5．1RF的产生及其给NMR探针的发送

2．5．2探针的调谐

2．5．3调解NMR探针和校准RF脉冲

2．5．4RF过滤

2．6脉冲校准

2．7样品激发和旋转参照系

2．8脉冲衰减

2．9探针参数调解

2．9．1小体积NMR探针

2．9．2流经NMR探针

2．9．3低温冷却探针

2．9．4探针大小(推荐的核磁管直径)

2．9．5NMR探针中的正常线圈和反向线圈的配置

2．10模拟信号检测

2．11信号的数字化

第3章数据的采集、处理和出图

3．1设置光谱窗口

3．2确定优化扫描间隔

3．3设置采样时间

3．4一维谱图所需的采样点数

3．5零填充和数据分辨率

3．6设置二维谱所需的采样点数

3．7消除误差和照度分布函数

3．8T2和所观察到的谱宽之间的关系

3．9分辨率增强

3．10前向线性预测

3．11脉冲信号和后向线性预测

3．12相位校正

3．13基线校正

3．14积分

3．15化学位移和耦合常数，韵测定

3．16数据表征

第4章氢谱和碳谱化学位移

4．1化学位移的本质

4．2脂肪烃类

4．3饱和环烷烃类

4．4烯烃类

4．5炔烃类

4．6芳烃类

4．7杂原子效应

第5章对称性和对映异构及非对映异构

5．1同位性

5．2对映异构性

5．3非对映异构性

5．4化学等价

5．5磁等价

第6章键效应：J-耦合

6．1J-耦合的产生

6．2多重峰强度的扭曲

6．3一级多重峰预测

6．4相隔3个化学键的自旋之间的Kaplus关系

6．5相隔2个化学键的自旋之间的Kaplus关系

6．6远程J-耦合

6．7去耦方法

6．8利用J耦合的一维实验

6．9利用J耦合的二维实验

6．9．1利用J耦合的同核二维实验

6．9．1．1COSY

6．9．1．1．1相位敏感的COSY

6．9．1．1．2绝对值COSY，gCOSY

6．9．1．2TOCSY

6．9．1．3非常规天然丰度双量子转移实验(IncredibleNaturalAbundanceDoublEQUAntumTransfer-Experiment，INADEQUATE)

6．9．2利用J耦合的异核二维实验

6．9．2．1异核多量子相关谱(HeteronuclearMultipleQuantumCorrelation，HMQC)和异核单量子相关谱(HeteronuclearSingleQuantumCorrelation，HSQC)

6．9．2．2多键异核相关谱(HeteronuclearMultipleBondConnectivity，HMBC)

第7章空间效应：核间奥氏效应(NOE)

7．1偶极驰豫途径

7．2分离的异核双自旋系统的能量

7．3谱强度函数

7．4异核双自旋系统中的单自旋去耦

7．5通过双量子途径的快速驰豫

7．6利用NOE的一维实验

7．7利用NOE的二维实验

7．7．1二维核间奥氏效应谱(NOESY)

7．7．2旋转坐标系中的二维核间奥氏效应谱(ROESY)

第8章分子动力学

8．1驰豫

8．2快速化学交换

8．3缓慢化学交换

8．4介导化学交换

8．5缓慢交换中的二维实验

第9章共振分子内原子共振的策略

9．1化学位移的预测

9．2积分和强度的预测

9．3氢谱多重峰的预测

9．4好的列表实验

9．5基于化学位移的质子共振归属

9．6基于多重峰的质子共振归属

9．7基于gCOSY谱的质子共振归属

9．8解读gCOSY谱的最佳方法

9．9基于化学位移的13C共振归属

9．10通过HSQC或HlMQC谱的质子和13C的化学位移匹配

9．11基于HMBC谱的非直接键合氢的13C的归属

第10章解析未知分子结构化合物的策略

10．1一维谱最初的解析

10．2好的列表汇总方法

10．3切人点的确定

10．4完成解谱过程

第11章简单的解析实例

11．12-乙酰丁内酯(溶剂：氘代氯仿，样品26)

11．2α-松油烯(溶剂：氘代氯仿，样品28)

11．3(1R)-内(+)-葑基醇(溶剂：氘代氯仿，样品30)

11．4(—)-冰片醋酸酯(溶剂：氘代氯仿，样品31)

11．5N-乙酰基同型半胱氨酸硫代内酯(溶剂：氘代氯仿，样品35)

11．6愈创蓝油烃(溶剂：氘代氯仿，样品52)

11．72-羟基马鞭草酮(溶剂：氘代氯仿，样品76)

11．8(R)-(+)紫苏醇(溶剂：氘代氯仿，样品81)

11．97-甲氧基-4-甲基香豆素(溶剂：氘代氯仿，样品90)

11．10蔗糖(溶剂：氘代水，样品21)

第12章复杂的解析实例

12．1长叶烯(溶剂：氘代氯仿，样品48)

12．2(+)-1，8-萜二烯(溶剂：氘代氯仿，样品49)

12．3L-辛可尼丁(溶剂：氘代氯仿，样品53)

12．4(3aR)-(+)-香紫苏内酯(溶剂：氘代氯仿，样品54)

12．5(—)-表儿茶素(溶剂：氘代氯仿，样品55)

12．6(—)-洪达木酮宁(溶剂：氘代氯仿，样品71)

12．7反式桃金娘烷醇(溶剂：氘代氯仿，样品72／78)

12．8顺式-桃金娘烷醇(溶剂：氘代氯仿，样品73／77)

12．9柚皮苷素(溶剂：氘代氯仿，样品89)

12．10(—)-龙涎香醚(溶剂：氘代氯仿，样品Ambroxide)

第13章简单的未知化合物问题实例

13．1未知化合物13．1(溶剂：氘代氯仿，样品20)

13．2未知化合物13．2(溶剂：氘代氯仿，样品41)

13．3未知化合物13．3(溶剂：氘代氯仿，样品22)

13．4未知化合物13．4(溶剂：氘代氯仿，样品24)

13．5未知化合物13．5(溶剂：氘代氯仿，样品34)

13．6未知化合物13．6(溶剂：氘代氯仿，样品36)

13．7未知化合物13．7(溶剂：氘代氯仿，样品50)

13．8未知化合物13．8(溶剂：氘代氯仿，样品83)

13．9未知化合物13．9(溶剂：氘代氯仿，样品82)

13．10未知化合物13．10(溶剂：氘代氯仿，样品84)

第14章复杂的未知化合物问题实例

14．1未知化合物14．1(溶剂：氘代氯仿，样品32)

14．2未知化合物14．2(溶剂：氘代氯仿，样品33)

14．3未知化合物14．3(溶剂：氘代氯仿，样品51)

14．4未知化合物14．4(溶剂：氘代氯仿，样品74)

14．5未知化合物14．5(溶剂：氘代氯仿，样品75)

14．6未知化合物14．6(溶剂：氘代氯仿，样品80)

14．7未知化合物14．7(溶剂：丙酮-d6，样品86)

14．8未知化合物14．8(溶剂：氘代氯仿，样品87)

14．9未知化合物14．9(溶剂：氘代氯仿，样品88)

14．10未知化合物14．10(溶剂：氘代氯仿，样品72)

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