大连理工大学学术文库：钛硅分子筛的合成表征及催化丙烯环氧化性能的研究

大连理工大学学术文库：钛硅分子筛的合成表征及催化丙烯环氧化性能的研究

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作者: 李钢著

出版社: 大连理工大学出版社

出版时间: 2013-10

版次: 1

ISBN: 9787561181621

定价: 45.00

装帧: 平装

开本: 16开

纸张: 胶版纸

页数: 156页

字数: 158千字

正文语种: 简体中文

丛书: 大连理工大学学术文库

分类: 自然科学

7人买过

　　随着新世纪的来临，人类环保意识日益增强，对环境保护的要求日益提高，要求化学加工技术减少副产品排放、发展“环境友好工艺”。分子筛催化在开发环境友好工艺、促进可持续发展中具有极大的潜力。特别是1983年Taramasso等首次报道的钛硅分子筛TS一1，在以Hzoz为氧化剂的低温氧化反应中具有特殊的催化性能，反应条件温和，反应选择性高，副产品为水，对环境无害。以TS一1为催化剂，H202为氧化剂，近年开发出了苯酚羟基化制苯二酚、丙烯环氧化制环氧丙烷等一系列反应。但是，与钛硅分子筛的美好应用前景相比，其在工业推广中所迈出的步伐却很小。钛硅分子筛Ts一1昂贵的生产成本和苛刻的合成条件，是其工业化应用的主要障碍。基础研究方面，钛硅分子筛合成过程和催化机理仍有许多问题没有搞清，使得钛硅分子筛的合成及应用研究主要在摸索中进行。
　　钛硅分子筛TS一1经典合成法采用不含碱金属离子的高纯TPAOH为模板剂，成本较高，而且合成条件苛刻、制备重复性差，工业化困难大。《大连理工大学学术文库：钛硅分子筛的合成表征及催化丙烯环氧化性能的研究》采用高分辨固体核磁共振技术、xRD、IR、uV—Vis、SEM、ESR等多种技术手段，系统研究了钛硅分子筛合成中的模板剂作用、钛物种存在形式、晶化机理、晶化动力学等，在此基础上选择了以TPABr为模板剂的合成体系。
　　《大连理工大学学术文库：钛硅分子筛的合成表征及催化丙烯环氧化性能的研究》以TPABr为模板剂，采用氨水、正丁胺、TEAOH等调节凝胶pH值，合成了钛硅分子筛TS-1。系统研究了合成TS一1分子筛的规律和影响因素，开发出了适于进一步放大的钛硅分子筛合成体系，并实现了100L规模放大。将合成的钛硅分子筛Ts一1用于丙烯环氧化反应，系统研究了丙烯环氧化反应的影响因素、反应中的溶剂效应、介质酸碱效应、焙烧方式对分子筛性能的影响等，提出了丙烯环氧化机理。 1绪论
2文献综述
2.1钛硅分子筛的合成研究
2.2钛硅分子筛的表征方法
2.3钛硅分子筛TS一1的催化性能
2.3.1概述
2.3.2烯烃环氧化反应
2.3.3苯乙烯氧化反应
2.3.4苯酚羟基化反应
2.3.5芳烃羟基化反应
2.3.6脂环酮肟化
2.3.7丙胺和苯胺的氧化反应
2.3.8醇氧化反应
2.3.9烷烃氧化反应
2.3.10光催化还原CO2
2.4环氧丙烷合成研究现状和发展动向
2.4.1概述
2.4.2钛硅沸石催化法
2.5绿色化学
2.6课题选择

3实验部分
3.1钛硅分子筛的合成
3.1.1合成原料
3.1.2钛硅分子筛合成方法
3.2钛硅分子筛的表征方法
3.2.1XRD测试
3.2.2FT-IR谱
3.2.3uV-Vis漫反射光谱
3.2.4扫描电镜（SEM）
3.2.5核磁共振实验
3.2.6元素组成分析
3.2.7电子自旋顺磁共振谱（ESR）
3.2.8紫外共振拉曼光谱（UV-Raman）
3.2.9热分析
3.2.10比表面测定
3.3丙烯环氧化反应条件

4钛硅分子筛合成中模板作用研究
4.1引言
4.2TPABr为唯一模板剂的合成体系
4.3TPABr-TEAOH体系中模板作用研究
4.4TPABr-正丁胺体系中模板作用研究
4.5TPABr-TBAOH体系中模板作用研究
4.6TBABr-TEAOH体系中模板作用研究
4.7TBAOH一正丁胺体系中模板作用研究
4.8小结

5钛硅分子筛中钛的存在形式研究
5.1引言
5.2元素分析
5.3晶胞参数测定
5.429SiMASNMR谱研究
5.5UV-Vis光谱研究
5.6ESR研究
5.7钛硅分子筛的酸处理
5.8UV一Raman光谱研究
5.9钛硅分子筛中钛的存在形式讨论

6钛硅分子筛TS一1晶化过程研究
6.1引言
6.2晶化过程母液pH变化研究
6.3晶化过程母液13CNMR研究
6.4晶化过程固体样品FT-IR研究
6.5钛硅分子筛结晶动力学研究
6.5.1钛硅分子筛结晶动力学
6.5.2表观活化能
6.5.3变温晶化
6.6小结

7钛硅分子筛TS-1的合成条件及机理研究
7.1引言
7.2以四丙基溴化铵为模板剂合成钛硅分子筛的影响因素
7.2.1晶种的影响
7.2.2晶化时间的影响
7.2.3n（TPABr）／n（Si02）的影响
7.2.4n（Si02）／n（Ti02）的影响
7.2.5碱源的影响
7.3TPABr-正丁胺体系中TS-1的合成
7.4TPAB卜TEAOH体系中TS一1的合成
7.5TS一1合成体系的筛选
7.5.1硅源的选择
7.5.2碱源的选择
7.6钛硅分子筛合成机理探讨
7.7小结

8钛硅分子筛TS一1合成的放大
8.1引言
8.2钛硅分子筛Ts一1合成原料用量的优化
8.2.1正丁胺用量的影响
8.2.2晶种用量的影响
8.3钛硅分子筛TS一1合成的放大
8.3.1钛硅分子筛合成的放大效应
8.3.2搅拌的影响
8.3.3搅拌速度的影响
8.4钛硅分子筛TS一1的物理化学表征结果
8.4.1TS一1产品收率
8.4.2XRD表征
8.4.3IR谱表征
8.4.41H一13CCP／MASNMR谱表征
8.4.529SiMASNMR谱表征
8.4.6其他物理化学性能
8.5钛硅分子筛Ts一1的催化丙烯环氧化性能
8.6小结

9钛硅分子筛焙烧过程研究
9.1引言
9.2钛硅分子筛TS一1的热分析结果
9.3焙烧方式对TS一1性能的影响
9.4高温焙烧过程中Ts-1各项性能的变化
9.5小结

10丙烯环氧化反应影响因素和反应机理研究
10.1引言
10.2反应条件对丙烯环氧化反应的影响
10.3催化剂对丙烯环氧化反应的影响
10.3.1采用不同模板剂合成的钛硅分子筛的催化性能
10.3.2TS一1结晶度的影响
10.3.3TS一1晶粒大小的影响
10.4丙烯环氧化反应中的溶剂效应
10.5酸碱对丙烯环氧化反应的影响
10.5.1反应介质酸碱度的影响
10.5.2碱性添加物在Ts-l重复使用过程中的影响
10.5.3碱性添加物在TS-1焙烧过程中的影响
10.6丙烯环氧化反应机理
10.7小结

11钛硅分子筛催化丙烯环氧化工艺工业化前景分析
12结论
参考文献
创新点摘要
作者学术成果索引
致谢
内容简介:
　　随着新世纪的来临，人类环保意识日益增强，对环境保护的要求日益提高，要求化学加工技术减少副产品排放、发展“环境友好工艺”。分子筛催化在开发环境友好工艺、促进可持续发展中具有极大的潜力。特别是1983年Taramasso等首次报道的钛硅分子筛TS一1，在以Hzoz为氧化剂的低温氧化反应中具有特殊的催化性能，反应条件温和，反应选择性高，副产品为水，对环境无害。以TS一1为催化剂，H202为氧化剂，近年开发出了苯酚羟基化制苯二酚、丙烯环氧化制环氧丙烷等一系列反应。但是，与钛硅分子筛的美好应用前景相比，其在工业推广中所迈出的步伐却很小。钛硅分子筛Ts一1昂贵的生产成本和苛刻的合成条件，是其工业化应用的主要障碍。基础研究方面，钛硅分子筛合成过程和催化机理仍有许多问题没有搞清，使得钛硅分子筛的合成及应用研究主要在摸索中进行。
　　钛硅分子筛TS一1经典合成法采用不含碱金属离子的高纯TPAOH为模板剂，成本较高，而且合成条件苛刻、制备重复性差，工业化困难大。《大连理工大学学术文库：钛硅分子筛的合成表征及催化丙烯环氧化性能的研究》采用高分辨固体核磁共振技术、xRD、IR、uV—Vis、SEM、ESR等多种技术手段，系统研究了钛硅分子筛合成中的模板剂作用、钛物种存在形式、晶化机理、晶化动力学等，在此基础上选择了以TPABr为模板剂的合成体系。
　　《大连理工大学学术文库：钛硅分子筛的合成表征及催化丙烯环氧化性能的研究》以TPABr为模板剂，采用氨水、正丁胺、TEAOH等调节凝胶pH值，合成了钛硅分子筛TS-1。系统研究了合成TS一1分子筛的规律和影响因素，开发出了适于进一步放大的钛硅分子筛合成体系，并实现了100L规模放大。将合成的钛硅分子筛Ts一1用于丙烯环氧化反应，系统研究了丙烯环氧化反应的影响因素、反应中的溶剂效应、介质酸碱效应、焙烧方式对分子筛性能的影响等，提出了丙烯环氧化机理。
目录:
1绪论
2文献综述
2.1钛硅分子筛的合成研究
2.2钛硅分子筛的表征方法
2.3钛硅分子筛TS一1的催化性能
2.3.1概述
2.3.2烯烃环氧化反应
2.3.3苯乙烯氧化反应
2.3.4苯酚羟基化反应
2.3.5芳烃羟基化反应
2.3.6脂环酮肟化
2.3.7丙胺和苯胺的氧化反应
2.3.8醇氧化反应
2.3.9烷烃氧化反应
2.3.10光催化还原CO2
2.4环氧丙烷合成研究现状和发展动向
2.4.1概述
2.4.2钛硅沸石催化法
2.5绿色化学
2.6课题选择

3实验部分
3.1钛硅分子筛的合成
3.1.1合成原料
3.1.2钛硅分子筛合成方法
3.2钛硅分子筛的表征方法
3.2.1XRD测试
3.2.2FT-IR谱
3.2.3uV-Vis漫反射光谱
3.2.4扫描电镜（SEM）
3.2.5核磁共振实验
3.2.6元素组成分析
3.2.7电子自旋顺磁共振谱（ESR）
3.2.8紫外共振拉曼光谱（UV-Raman）
3.2.9热分析
3.2.10比表面测定
3.3丙烯环氧化反应条件

4钛硅分子筛合成中模板作用研究
4.1引言
4.2TPABr为唯一模板剂的合成体系
4.3TPABr-TEAOH体系中模板作用研究
4.4TPABr-正丁胺体系中模板作用研究
4.5TPABr-TBAOH体系中模板作用研究
4.6TBABr-TEAOH体系中模板作用研究
4.7TBAOH一正丁胺体系中模板作用研究
4.8小结

5钛硅分子筛中钛的存在形式研究
5.1引言
5.2元素分析
5.3晶胞参数测定
5.429SiMASNMR谱研究
5.5UV-Vis光谱研究
5.6ESR研究
5.7钛硅分子筛的酸处理
5.8UV一Raman光谱研究
5.9钛硅分子筛中钛的存在形式讨论

6钛硅分子筛TS一1晶化过程研究
6.1引言
6.2晶化过程母液pH变化研究
6.3晶化过程母液13CNMR研究
6.4晶化过程固体样品FT-IR研究
6.5钛硅分子筛结晶动力学研究
6.5.1钛硅分子筛结晶动力学
6.5.2表观活化能
6.5.3变温晶化
6.6小结

7钛硅分子筛TS-1的合成条件及机理研究
7.1引言
7.2以四丙基溴化铵为模板剂合成钛硅分子筛的影响因素
7.2.1晶种的影响
7.2.2晶化时间的影响
7.2.3n（TPABr）／n（Si02）的影响
7.2.4n（Si02）／n（Ti02）的影响
7.2.5碱源的影响
7.3TPABr-正丁胺体系中TS-1的合成
7.4TPAB卜TEAOH体系中TS一1的合成
7.5TS一1合成体系的筛选
7.5.1硅源的选择
7.5.2碱源的选择
7.6钛硅分子筛合成机理探讨
7.7小结

8钛硅分子筛TS一1合成的放大
8.1引言
8.2钛硅分子筛Ts一1合成原料用量的优化
8.2.1正丁胺用量的影响
8.2.2晶种用量的影响
8.3钛硅分子筛TS一1合成的放大
8.3.1钛硅分子筛合成的放大效应
8.3.2搅拌的影响
8.3.3搅拌速度的影响
8.4钛硅分子筛TS一1的物理化学表征结果
8.4.1TS一1产品收率
8.4.2XRD表征
8.4.3IR谱表征
8.4.41H一13CCP／MASNMR谱表征
8.4.529SiMASNMR谱表征
8.4.6其他物理化学性能
8.5钛硅分子筛Ts一1的催化丙烯环氧化性能
8.6小结

9钛硅分子筛焙烧过程研究
9.1引言
9.2钛硅分子筛TS一1的热分析结果
9.3焙烧方式对TS一1性能的影响
9.4高温焙烧过程中Ts-1各项性能的变化
9.5小结

10丙烯环氧化反应影响因素和反应机理研究
10.1引言
10.2反应条件对丙烯环氧化反应的影响
10.3催化剂对丙烯环氧化反应的影响
10.3.1采用不同模板剂合成的钛硅分子筛的催化性能
10.3.2TS一1结晶度的影响
10.3.3TS一1晶粒大小的影响
10.4丙烯环氧化反应中的溶剂效应
10.5酸碱对丙烯环氧化反应的影响
10.5.1反应介质酸碱度的影响
10.5.2碱性添加物在Ts-l重复使用过程中的影响
10.5.3碱性添加物在TS-1焙烧过程中的影响
10.6丙烯环氧化反应机理
10.7小结

11钛硅分子筛催化丙烯环氧化工艺工业化前景分析
12结论
参考文献
创新点摘要
作者学术成果索引
致谢

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